X線吸収分光法（XAS）X線に対する物質の吸収端構造を解析することにより、物質の局所的な化学環境と電子構造に関する情報を明らかにします。実験設計の核心は、試料調製の均一性と測定パラメータの正確な制御にあります。主要な手順ガイドラインは以下のとおりです。

I. サンプル調製の最適化

粉末サンプル

粉砕とペレット化：サンプルを10μm未満の粒子サイズに粉砕する。メートル粒度の影響を低減するために、mで粉砕します。油圧プレスを用いて、10～20MPaの圧力下で、直径5～10mm、厚さ0.5～1mmの薄いペレットを成形します。透過率は30%以上を確保してください。例えば、金属酸化物サンプルの場合は、格子歪みが生じないように、過度の粉砕は避けてください。

希釈と混合: 吸収の強い元素 (鉄、銅 など) の場合は、自己吸収効果によるプリエッジ特徴の歪みを防ぐために、不活性マトリックス (ホウ酸、セルロースなど) を使用して適切な濃度 (通常 1 ～ 5 重量%) に希釈します。 

薄膜/液体サンプル

薄膜堆積: 多層膜界面からの干渉を避けるため、マグネトロンスパッタリングやスピンコーティングなどの方法を使用して、厚さ 500nm 未満の均一な膜を準備します。

液体カプセル化: ポリイミドフィルム (例: カプトン) を使用して液体サンプルをカプセル化し、液体層の厚さを 1 んん 未満に制御して散乱バックグラウンドを低減します。

環境制御

酸化や加水分解を避けるため、サンプルは不活性雰囲気（例：Arグローブボックス）で調製する必要があります。例えば、リチウムイオン電池の正極材料はCOから完全に隔離する必要があります。₂とH₂プロセス全体を通してO。

II. 測定パラメータの最適化

エネルギースキャン範囲

プリエッジ領域：吸収端エネルギー（E）を中心に低エネルギー側へ50～100eVスキャン₀) を使用して、エッジ前のフィーチャをキャプチャします。

拡張領域（EXAFS）：Eまでスキャン₀高エネルギー側に向かって +1000eV となり、ステップ サイズは 0.5eV (近端領域) から 5eV (遠端領域) まで徐々に増加します。 

ビームパラメータ

ビームサイズ: 100からサイズを選択してくださいメートルメートル×100メートルメートルから1ミリメートル×サンプルの均一性に基づき1mm。スポットサイズが小さいほど空間分解能は向上しますが、取得時間は長くなります。

モノクロメータ分解能：エネルギー分解能が1.5μmのSi(111)またはSi(311)モノクロメータを使用する。Dそしてそして≈10⁻⁴解像度とフラックスのバランスをとるため。

データ収集戦略

複数スキャンの平均化: 弱い信号サンプル (例: 希薄溶液) の場合は、10 ～ 20 回のスキャンを平均化して信号対雑音比を改善します。

温度制御: 低温実験 (例: 10K) では、熱振動による EXAFS 振幅への影響を軽減するために、液体ヘリウムフロークライオスタットが必要です。

3. 検証と標準化

標準サンプル（金属箔など）を使用してエネルギー軸を較正し、Eの差を確認します。₀0.1eV 未満です。

フーリエ変換解析によって EXAFS データの品質を検証します。メインピークの位置は理論上の結合長から 0.02Å 未満にずれている必要があります。

適切に設計されたサンプル準備とパラメータ制御により、XAS 実験の信頼性と化学情報分析の精度が大幅に向上し、触媒やエネルギー材料などの分野の研究に重要なデータサポートが提供されます。