XRDサンプルのサイズと特性に対するさまざまな要件に応じて、バルクサンプルと粉末サンプルを測定できます。&注意;
一、粉末サンプルの必要条件と準備
1.粒子サイズの要件:
実施する場合粉末X線回折粉末サンプルの分析では、適切な粒子サイズは 320 メッシュ サイズ (約 40um) 以内である必要があります。これにより、回折線の広がりを回避し、良好な回折線を得ることができます。
2.サンプル試験片平面の準備:
その間X線回折サンプル面は回折計の軸と一致せず、焦点円は接していますが、回折線の広がり、変位、強度に複雑な変化を引き起こす可能性があります。ただし、実際の実験では、強度の正確な測定が必要な場合、一般に最初に考慮すべきことは、平面度よりも優先配向の生成を回避することです。
3.優先順位付けを避けるための対策:
(1) サンプル粉末をできるだけ細かくします。サンプルを投入するときは、ふるいでふるい入れます。まず、小さなスパチュラを使ってしっかりと刻み、できるだけ優しく押します。
(2) 接着剤を使用してサンプル粉末を傾斜面上にふるいにかけると、通常は優先配向が減少しますが、得られるサンプル表面は比較的粗くなります。
(3) 等方性物質を加えて試料と均一に混合することにより、内部標準としても使用できます。
(4) 結晶粒が非常に小さい金属サンプルの場合、平板状に加工する変形法では優先配向集合組織が得られる場合が多いため、適切な焼鈍処理を考慮する必要があります。
4.粉末サンプルの調製
粉砕（球状黒鉛）とふるい分け：&注意;
固体粒子は乳鉢（ボールミル）を使用して粉砕されます。一般に、粉末は連続的に 360 メッシュ未満まで粉砕され、触れたときに粒子の感覚がなく、粒度が要件を満たしていることがわかります。
スミア法:&注意;
粉末を約 25 × 35 × 1 mm3 の顕微鏡スライド上に広げ、十分な量のアセトンまたはアルコールを加えて粉末をスラリーの薄い層にし、均一に広げます。粉末の量は、単一の粒子層の厚さを形成するだけで十分です。アセトンが蒸発すると、粉末がスライドガラスに付着し、使用できるようになります。回折計。サンプル標本を永久に保存する必要がある場合は、接着剤を薄く滴下します。
打錠方法：&注意;
サンプル粉末をサンプル調製枠の窓にできるだけ均等に振りかけ、小さなヘラの刃で軽くきつく刻み、粉末を均一に広げて窓の穴に積み上げます。次に、小さなスパチュラを使用して粉末を優しく圧縮し、最後に安全ブレードを使用して余分なはみ出した粉末を取り除きます。次に、サンプル準備フレームをガラス表面から慎重に持ち上げて、サンプルの非常に平らな表面を取得します。サンプル粉末。
