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「JADEソフトウェアによるXRDデータの解析・処理」に関する知識(三)

2023-08-23

1. XRDデータを定量計算する際、吸収による影響はどうすればよいですか?あるいは、いつ吸収について考える必要があるのでしょうか?


答え:基本的には、粉末回折、吸収の問題は存在しません。サンプルが細かく粉砕され、粒子サイズの差が小さい場合、粉末では微視的な吸収効果は存在しません。XRD。粉末サンプル中の異なる相間の粒子サイズの差が数ミクロン以上と比較的大きい場合、微視的な吸収が発生する可能性があります。つまり、粒子サイズが不均一である場合、ジェイド には補正方法があります。WPF ウィンドウで、次を選択します。"ブリンドリー吸収補正"重量%蛍光のダイアログボックスで。

powder diffraction

(1) 試料を粉砕する過程で試料の付着等の現象が発生した場合には、吸収補正を考慮する必要があります。

(2) 異相間の吸収係数(μ)の差が 5 倍を超える場合には、微視的な吸収を考慮する必要があります。

XRD

(3) 試料粉砕サイズが 1 ~ 2 ミクロン以下であれば、基本的に微視的吸収を考慮する必要はありません。

(4) を使用する場合サンプルホルダーバックグラウンドがない場合、粉末の薄い層を散布するときに吸収補正を考慮する必要があります。

sample holder



2. 仕上げ結果が最適かどうかはどのように判断すればよいですか?


答え:(1) まず、導出された差分曲線を観察する必要があります。JADEでは、下図の破線で示すように、差分曲線に標準偏差値(±3δ)を表示できます。差分曲線が標準偏差の範囲内にある場合は、リファインメントの結果が良好であることを示します。

powder diffraction

(2) R/E 値、E は予想される最小 R 値、つまり レックス、R は RWP、一般に R/E 値は 2 未満であり、R/E が 1.5 未満が理想的であれば、改良の結果は比較的良好です。州。もちろん、より信頼性の高い結果を分析するには、適切な相と構造データを選択することが前提条件となります。





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