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卓上型X線回折装置の性能に影響を与える要因

2026-03-31

のパフォーマンス 卓上型X線回折装置持つ複数の要因によって影響を受ける可能性があります。主な要因は以下のとおりです。

I. 楽器固有の性能

解決

小型X線回折(XRD)システムは一般的に半径が小さく、X線管と検出器が試料により近い位置に配置されるため、分解能に影響が出る。

X線回折(XRD)の分解能は、適切なXRD標準試料(例:NIST SRM 660c—六ホウ化ランタン、LaB₆)の回折ピークの半値全幅(FWHM)によって決定されます。FWHMが小さいほど分解能が高いことを示します。卓上型XRDシステムの場合、優れた分解能とは、FWHMが0.04° 2θ未満(LaB₆のFWHM < 0.04° 2θ)であることを意味します。

ゴニオメーターの直線性

直線性が高いゴニオメーターは、2θ測定範囲全体にわたって正確なピーク位置を提供します。

直線性については、NIST 640e(シリコン粉末)などの標準物質を用いて測定できます。良好なピーク位置精度は、2θ値で±0.02度以内である必要があります。

低角度性能

医薬品、その他の有機材料、粘土、またはメソポーラス材料を分析する場合、低角度での性能を最優先事項として考慮すべきである。

低角度反射は正確な位相同定に不可欠であり、リートベルト解析など、標準試料を用いない精密な定量分析を行う上で必須となる。測定開始角度が1度(2θ)の場合、明瞭なピークが観測されることから、優れた低角度性能が実証される。

II. サンプル条件

試料の組成と構造(単位格子内の原子の種類と位置、結晶粒径、結晶化度、格子歪みなど)および入射X線に対する試料の吸収特性(吸収係数)は、卓上型X線回折装置の性能に影響を与えます。さらに、以下の試料要件が適用されます。

試料形態:卓上型X線回折装置は、粉末、バルク固体、薄膜、非晶質試料、金属板など、さまざまな形態の多結晶材料の回折パターン比較を行うことができます。

サンプル寸法:バルクサンプルまたは薄膜サンプルは、通常、長さと幅の寸法が0~20mmの範囲内である必要があります。

試料量:粉末試料には、多くの場合、特定の量要件があります。例えば、一部の機器では、最低500mgの粉末量が必要で、粒径は約200~300メッシュの範囲である必要があります。

III. 実験設定

電圧と電流

電圧と電流はどちらも調整可能で、回折計の性能に影響を与える可能性があります。例えば、MiniFlex 600卓上型X線回折計は、管電圧範囲が20~40kV(1kV刻み)、管電流範囲が2~15mA(1mA刻み)となっています。

スキャン速度

スキャン速度は一定の範囲内で調整可能です。MiniFlex 600モデルの場合、スキャン速度は0.01~100°/分(2θ)の範囲で調整できます。スキャン速度の選択は、実験要件に応じてバランスよく行う必要があります。

スキャン範囲

スキャン範囲も回折計の性能に影響を与えます。MiniFlex 600モデルのスキャン範囲は-3~+145°(2θ)で、これは一般的にほとんどの実験の要件を満たしています。

回折法

回折法によって、回折計の性能に及ぼす影響は異なる可能性がある。したがって、回折法の選択は、実験目的と試料の特性に基づいて行うべきである。

x-ray diffractometer

IV.外部環境とメンテナンス

冷却システム

一体型の水循環冷却システムは、回折計の安定性と耐用年数を向上させることができます。例えば、Longsun FRINGE卓上型X線回折計は、内蔵型の水循環冷却システムを採用しているため、外部チラーは不要です。

実験室環境

回折計は、適切な動作と正確な測定を確保するために、温度と湿度が管理された実験室環境に設置する必要があります。

メンテナンス手順

定期的なメンテナンスと点検を行うことで、装置の寿命を延ばし、安定した性能を維持することができます。これには、試料室の清掃や、X線管や検出器などの部品の状態点検といった日常的な作業が含まれます。


のパフォーマンス卓上型X線回折装置測定結果は複数の要因によって影響を受けます。正確で信頼性の高い測定結果を得るためには、上記の要因を総合的に考慮し、適切な設定と調整を行う必要があります。

Mini X-Ray Diffractometer


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