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高圧ポリマー結晶解析装置

2023-09-17 10:00

高電圧バッテリーに最も広く使用されている設計は、ダイヤモンド アンビル ユニットです。現在、ダック にはさまざまな形状やサイズがあり、分光法 (IR、蛍光、ラマン)、X線、磁気、または電気測定[62]。このコンパクトなデバイスの最も人気のあるバージョン (約 4.0 × 3.2 × 1.9 cm) は、最大 10 GPa の圧力を生成し、標準的な回折計セットアップに簡単に統合できます。DAC の基本コンポーネントを図 3 に示します。ダック で使用されるダイヤモンドは、通常、カラット重量が 1/8 ~ 1 の宝石グレードの単結晶です。ダイヤモンドは、明るい輝きを得るために特定の結晶面に沿ってカットおよび研磨されます。チップベースは通常フラットですが、ベベルコイルやトロイダルコイルなどの他のデザインも利用可能です。[63,64] 結晶を高電圧ダイヤモンド電池で拘束するために、ダイヤモンドアンビルの間の金属ワッシャーに穴を開けたサンプルチャンバーに結晶を置きます。ネジを締めることによりサポートプレートに圧力がかかり、これは、アンビルと静圧媒体を介して小さな結晶に転写されます。最新の DAC では、用途に応じて、サポートは主にスチール、タングステン、チタン、または金属合金で作られています。

X-ray

DAC 内の圧力は通常、チャンバー内にキャリブレーターの小片 (ルビーなど) を置き、その蛍光バンドの圧力に依存したシフトを測定することによって測定されます。ダック の構造は比較的単純であるにもかかわらず、双結晶学的研究で ダック を使用するには、いくつかのハードルを克服する必要があります。まず、すべての高分子結晶を測定するための万能の戦略は存在しないことに言及することが重要です。ただし、HPMX 実験の一般的なワークフローは決定できます (図 4)。

crystalline

さらに、実験の観点から、HPMX 測定を計画する際には考慮すべき要素が数多くあります。特に低圧での単結晶測定における最初の課題は、結晶の動きを防ぐことです。DAC は測定中に回転しているため、データ収集前にクリスタルを固定することが重要です。これは、母液に高濃度 (20 ~ 30%) の 警視庁 または ペグ[66] を添加するか、DAC 内に低吸収材料を配置することによって達成できます。セル内の結晶空間群とその配向も、測定の成功にとって重要です。HPMX の結果に大きく影響するもう 1 つの要因は、圧力媒体です。それでも結晶質母液は自然選択であるため、サンプルのロード中に 2 つの影響が発生する可能性があります。&注意;


HPMX 実験は DAC と内部回折計を使用して簡単に実行できますが、シンクロトロン センターは波長の調整とビームのサイズの調整を可能にすることで HPMX を大幅に容易にします。DAC の設置が可能なシンクロトロン ビームラインは数多くありますが、生体サンプルの高圧測定に適しているものはほんのわずかです。主な制限は DAC バッテリーの重量です。標準回折計他の位置決めユニットには、サンプルの位置を調整するための非常に正確なモーターが装備されています。この種のモーターは、重い負荷を処理するように設計されていません。もう 1 つの問題は、サンプル環境で利用可能なスペースがあることです。DAC は、最小バージョンであっても、日常的な結晶学実験に使用されるサンプル ホルダーよりもはるかに大きいです。ただし、一部のビームラインでは、モジュール式回折計 [72] を設置するか、サンプルの周囲の付属品を取り除くことで、この問題を解決しています。DACは標準で搭載可能ゴニオメーターヘッドまたは特別に開発された固定具 (図 5)。

diffractometer

新世代のシンクロトロン源の利用により、さまざまなデータ収集戦略が可能になり、実験方法の変更が可能になります。より小さなビームを使用して、以下からデータを収集できます。複数の結晶同時にDACにロードされます。

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