X線単結晶回折計結晶の核となる構造情報を決定する—原子配列、結合長、結合角など（精度は最大0.001Å）—X線と結晶原子間の弾性散乱（回折）信号を検出することで、材料科学、化学、生物学において不可欠な機器です。高次回折干渉（例えば、n次の回折次数）は、≥2、例えばCu Kの2次回折1つの低次回折光などの低次回折光は、標的の低次回折信号と重なり合う可能性があり、ピークの重なりや強度測定誤差につながります。正確な構造解析を行うには、ハードウェアフィルタリング、パラメータ最適化、ソフトウェア補正を組み合わせた包括的な緩和戦略が必要です。

I. ハードウェアフィルタリング：光源での高次回折の遮断

特殊な光学部品を使用して X 線の波長と回折順序をフィルタリングし、高次信号の生成を減らします。

モノクロメータによる単色フィルタリング：グラファイトモノクロメータ（多くの場合、湾曲結晶モノクロメータ）をX線源と試料の間に配置します。結晶のブラッグ反射特性を利用して、特定の波長（例えば、銅 Ka₁= 1.5406 Å）を通過させ、他の波長（例えば、銅 Kb放射線、連続放射線）。これらの余分な波長は、標的以外の高次回折光（例えば、1次Kb回折は2次K回折と重なる可能性がある1つの回折）。モノクロメーターは反射効率が高い≥80%、波長純度が最大99.9%に達し、高次干渉のベースラインを根本的に低減します。

スリットとコリメータの制御：サンプルと検出器の間に一連のスリット（発散スリット、散乱防止スリットなど）を配置して、X線ビームの発散角（通常は≤0.1°）により、非ブラッグ回折による迷走信号を最小限に抑えます。試料に平行ビームを入射させるコリメータ（例：キャピラリーコリメータ）と組み合わせることで、ビームの発散による高次回折信号の拡散を防ぎ、検出器が意図した回折方向からの信号のみを受信することを保証します。

II. パラメータ最適化：高次回折信号の検出抑制

実験パラメータは、高次回折を誤って検出する確率を下げるために調整されます。

回折角範囲とステップサイズの制御：ブラッグ角（2私）は、対象結晶の格子定数に基づいて計算されます。スキャンは2つの私対象となる低次回折の範囲（例えば、銅 K1つの放射線、2私通常は5から設定されます°そして70°、高2を避ける私高次回折を起こしやすい領域）。同時に、スキャンステップサイズを小さくする（例えば0.01°/ステップ) は回折ピークの分解能を向上させ、低次回折ピークと潜在的な高次回折ピークを明確に分離し、重なりによる強度の誤判定を回避します。

検出器エネルギー分解能機能：エネルギー分解能を備えた検出器（例：CCD検出器、ピクセルアレイ検出器）を使用すると、異なる回折次数間のエネルギー差（高次回折エネルギー = n×低次エネルギー（nは次数）を検出する。検出時にエネルギー閾値を設定することで（例えば、低次エネルギーに一致する信号のみを受け入れるなど）、高次回折による高エネルギー信号は自動的に除去される。エネルギー分解能の精度は5 eVに達し、高次信号除去率は≥95%です。

3. ソフトウェア補正：残留高次回折効果の除去

データ処理アルゴリズムは、わずかに残る高次回折干渉を補正するために使用されます。

回折ピークプロファイルのフィッティングと分離：取得した回折パターンは、ピークプロファイルフィッティング（通常は擬似Voigt関数を使用）されます。低次回折ピークと高次回折ピークが重なり合っている場合（非対称なピーク形状またはショルダーとして現れる）、フィッティングによって2つのピークの強度と位置を分離し、純粋な低次回折強度データを抽出します。同時に、結晶の構造因子計算（理論モデルに基づく）を用いてフィッティング結果の妥当性を検証し、高次干渉を効果的に除去します。 

構造精密化における高次補正：結晶構造精密化段階（例えばSHELXLソフトウェアを使用）では、高次回折補正係数"が導入されます。X線波長と格子定数に基づいて、高次回折の理論的な強度を計算し、実験データと比較することで、影響を受ける低次回折の強度を補正します。補正の有効性は、残差係数（R1、wR2）によって監視されます。通常、補正後のR1は、≤0.05 は、高次干渉が許容レベルまで低減されたことを示します。 

さらに、サンプルの準備には補助的な手段が必要である。適切なサイズ（例えば、0.1μm）の単結晶サンプルを選択する。–試料が大きすぎると多重回折（高次干渉が生じやすい）が発生するため、試料を0.5 mm程度に小さくする。試料に配向の乱れがある場合は、低温冷却（例えば-173℃）を行う。°C) は結晶の向きを固定するために使用でき、向きの変化による高次回折信号の変動を低減します。

上記の方法により、X線単結晶回折計高次回折干渉によって生じる強度誤差を制御し、≤2% であり、結晶構造決定において高い精度を保証します。