一、X線回折技術

X 線回折は、材料科学で最も一般的に使用される実験法の 1 つであり、その応用範囲は非常に広く、材料の特性評価、構造解析、その他の分野で使用できます。斜入射 X 線回折 (GI-XRD) は、X線回折この技術は従来の XRD 実験とは異なり、主に X 線の入射角とサンプルの向きを変えることによって行われます。斜入射 XRD には多くの独自の利点があり、材料の特性評価や構造解析において重要な役割を果たします。

2. 利点

1. ベース信号の影響を軽減し、照射面積を拡大

斜入射 XRD は、材料の特性評価と構造解析に使用される高度な XRD 技術です。これは、X 線の入射角 θ を非常に小さく (通常は 1 度未満) に調整することによって実現されます。X 線の入射角が小さくなると、X 線の入射深さが浅くなり、結果に対するベース信号の影響を軽減できます。同時に、入射角が減少し、照射面積が増加するため、フィルム信号の強度が向上します。そうすることで、相互作用が最大化されます。X線サンプル表面との接触により、より詳細な構造情報が得られます。斜入射 XRD 技術で使用される角度は非常に小さいため、実験を実行するには特別な機器とサンプル前処理方法が必要です。

2. 3D構造情報の収集

通常、膜中の分子や分子鎖は配向しており、従来のXRDではその配向しか観察できません。結晶構造GIXRDはフィルムの面外方向の三次元構造情報を得ることができます。図に示すように、X線は非常に小さな角度で入射し、X線反射と面外斜入射回折は検出器面のqz方向に投影され、面内斜入射は検出器面のqz方向に投影されます。 X線の入射回折はqll方向（つまりqxy方向）に投影され、フィルムの3次元情報を反映することができます。

3. アプリケーション

斜入射 XRD 技術は、結晶成長、膜の調製、界面化学、表面触媒、生体材料などの材料科学に多くの用途があります。薄膜の作製は、斜入射 XRD の主な用途の 1 つです。かすれの発生率XRDこの技術は、薄膜の構造と格子配向のナノ構造を研究するために使用できます。この方法により、膜の結晶構造や欠陥構造を決定し、膜の性能を最適化することができます。

かすれ入射 XRD 技術は、表面化学や触媒の研究にも使用できます。表面触媒作用は、触媒表面の活性点を介して化学反応を促進する重要な反応モードです。斜入射 XRD 技術は、触媒表面の構造や触媒と反応物の相互作用を研究するのに役立ちます。これは、触媒特性を最適化し、化学反応メカニズムを理解するために重要です。

1. 配列規則性の解析

図に示すように、(a) は初期ポリマー膜、(b) はアニール後の膜です。初期膜の GIXRD 回折パターンは円形であり、強度が弱いことがわかり、膜内で乱れていることがわかります。アニールされた膜の GIXRD パターンは斑点があり、強度があり、膜内でより規則的に配置されていることを示しています。

2. 向きの判定

図に示すように、(a) は初期ポリマー膜、(b) はアニール後の膜です。同時に、二次元グラフから一次元データ (qz および qxy 方向) を抽出することができます。灰色の線は初期ポリマー膜、黒色の線はアニール後の膜です。アニールされたポリマーフィルムを例として取り上げ、フィルム内の分子配列を説明します。・(100)、(200)、(300)、(400)は面外方向に見られ、この方向が分子アルキル側鎖の積層方向であることを示している。

斜入射 X 線回折は、薄膜の結晶構造を研究するのに適しており、回折ピーク信号を増強するだけでなく、三次元構造情報も取得できます。アトラスの解析では、ブラッグ方程式を使用して回折ピークに対応する積層距離を計算し、アトラスの 3 つのパラメータを決定します。回折ピーク(ABC)。最後に、面内外の回折ピークを組み合わせて、膜中の分子の積層挙動と微結晶の秩序度を推定します。